聚丙烯酰胺特性黏度的測(cè)定
聚合物的特性黏數(shù)描述它在分散體系中的單個(gè)分子行為,表征一個(gè)大分子在溶液中占有的有效體積。按照分散體系黏度的Einstein理論,大分子在溶液中的特性黏數(shù)愈大,它對(duì)溶液黏度的貢獻(xiàn)就愈大。
特性黏數(shù)是聚合物濃度趨近于零時(shí)比濃黏度(或比濃對(duì)數(shù)黏度)的極限值,表示單位聚合物分子在溶液中所占流體力學(xué)體積的相對(duì)大小,也是度量聚合物分子尺寸的一個(gè)重要參數(shù)。聚合物的特性黏數(shù)對(duì)于評(píng)價(jià)聚合物的增黏性能有著非常重要的意義。
1.2.1 烏氏黏度計(jì)的使用方法
(1)將恒溫水槽調(diào)節(jié)至25℃,夾好烏氏黏度計(jì),放入恒溫水槽,液面應(yīng)高過a線上方的球2cm,使毛細(xì)管垂直于水面;
(2)用移液管移取10mL液體,注入A管,恒溫10min;
(3)按住B管不通氣,用洗耳球在C管抽氣,吸至a線上方的球一半時(shí)停止;
(4)拿下洗耳球,放開B管;
(5)記錄液面流經(jīng)a-b的時(shí)間,測(cè)3次,求平均值(時(shí)間差不超過0.2s)。
1.2.2 溶劑、溶液的配制
(1)溶劑的配置
1.00mol/L NaCl溶液:準(zhǔn)確稱取29.25g NaCl約200mL水溶解后,倒入500mL容量瓶中,再用蒸餾水潤洗燒杯,倒入容量瓶中,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,即配成1.00mol/L NaCl溶液。
2.00mol/L NaCl溶液:先準(zhǔn)確稱取58.5g NaCl固體,用約200mL蒸餾水溶解后,倒入500mL容量瓶中,再用蒸餾水潤洗燒杯,倒入容量瓶中,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,即配成2.00mol/L NaCl溶液。
(2)試樣溶液的配置
粉狀聚丙烯酰胺:稱取0.05g均勻的粉狀試樣,準(zhǔn)確至0.0001g。用約25mL的蒸餾水溶解,待試樣溶解后,加入100mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入50mL濃度2.00mol/L氯化鈉溶液,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放在30℃水浴中。即得聚合物濃度約0.0005g/mL,氯化鈉濃度為1.00mol/L的試樣溶液。
乳液聚丙烯酰胺:稱取固含量為30%的乳液試樣0.33g,準(zhǔn)確至0.0001g。用約50mL的蒸餾水溶解,待試樣溶解后,加入200mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入100mL濃度2.00mol/L氯化鈉溶液,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放在30℃水浴中。即得聚合物濃度約0.0005g/mL,氯化鈉濃度為1.00mol/L的試樣溶液。
1.2.3 測(cè)定特性黏度的實(shí)驗(yàn)步驟
(1)測(cè)定溶劑流出時(shí)間
將鐵架臺(tái)放置水平,夾好黏度計(jì),使毛細(xì)管垂直于水面。用移液管從A管注入10mL溶劑,用手按住B管使不通氣,而在C管上用洗耳球抽氣,使溶劑吸至a線上方的球一半時(shí)停止抽氣。先把洗耳球取下,而后放開B管,空氣進(jìn)入圓球,使毛細(xì)管內(nèi)溶劑和A管下端的球分開,這時(shí)水平地注視液面的下降,用秒表記錄液面流經(jīng)a和b線的時(shí)間,此即為t0,重復(fù)三次,誤差不超過0.2s。取其平均值為t0,然后倒出溶劑。
(2)溶液流出時(shí)間的測(cè)定
用移液管吸取10mL試樣溶液注入黏度計(jì),黏度測(cè)定如1,測(cè)得溶液流出時(shí)間t1,然后再移入5mL溶劑,這時(shí)黏度計(jì)內(nèi)溶液濃度是原來的2/3,將它混合均勻,并把溶液吸至a線上方的球一半處,混合兩次,再用同法測(cè)定t2,同樣操作再加入5mL測(cè)得t3;將上述溶液倒出來,取5mL濃度為C0的溶液加10mL溶劑測(cè)得t4,再加入5mL溶劑測(cè)得t5,填入表格。
(3)清洗黏度計(jì)
將黏度計(jì)中的溶液倒出,按照少量多次的原則用丙酮進(jìn)行清洗,清洗完畢后再加入甲苯溶劑,測(cè)定溶劑的流出時(shí)間t',如果t'與t0相等,則清洗干凈。
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